一、水中氨氮的测定目前有哪些方法
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法.简单的说就是两类:比色法和电极法.国外基本上都是采用氨气敏电极法.
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度.
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管.
使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制.
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积.
通过鼓泡混合水样和试剂.
由测量系统自动控制反映时间.
残液由蠕动泵排出.
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗.
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强.
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l.
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟.测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率.
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低
比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试.一次测量至少需要30分钟以上.
测试量程:量程小,或量程分段.更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低.
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
希望我的回答能帮助到你!
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法.由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代.目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法.
二、请问水中氨氮的测定目前有哪些方法
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单的说就是两类:比色法和电极法。国外基本上都是采用氨气敏电极法。
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低
比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。
测试量程:量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低。
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
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结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。
三、【怎么测水中的氨氮】
氨气敏电极法 1 原理 在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度. 2 检测步骤 用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管. 使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制. 与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积. 通过鼓泡混合水样和试剂. 由测量系统自动控制反映时间. 残液由蠕动泵排出. 在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗. 3 氨气敏电极法主流仪器品牌 进口品牌:德国WTW,英国RAIKING 国内品牌:锐泉 4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能 1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强. 2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l. 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定: 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V*1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 6 注意事项 : 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色。
四、测试污水中氨氮的含量有哪些方法
测定氨氮的含量有重量法。
也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0 ml,使用30mm 比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml,使用10mm 比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以N 计)。
在本方法规定的条件下,水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水:无氨水,用下述方法之一制备。
3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。
3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。
称取(3.819 士0.004)g 氯化铵(NH4CI,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。
3.3 氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液(3.2)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。
此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。
吸取1.00 ml 氨氮标准溶液(3.3)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。临用现配。
3.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml 水,再加入160 ml 氢氧化钠溶液(3.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(3.5),直至完全溶解为止;最后溶液的 2 pH 值为6.0~6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。
亦可以自己制备,详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液,每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH 计),标定方法详见附录A.2 和附录A.3。
3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液(3.7),用水和氢氧化钠溶液(3.5)稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L,游离碱浓度为0.75mol /L(以NaOH 计)的次氯酸钠溶液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。
3.9 亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液:ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中,加水至标线,加塞,充分振荡,使之溶解。此溶液临用前配制。
3.10 酒石酸钾钠溶液:称取50 g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6?4H2O)溶于100 ml 水中,加热煮沸驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中,冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇(3.11)。
将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计:能在波长697nm 处操作,配有光程为10mm~30mm 的比色皿。
4.2 滴瓶:其滴出体积的大小,1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液(3.12)仔细清洗,然后用水冲洗干净。
5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。
过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并尽快对其进行分析。否则,分析前应在2 ℃~5℃下存放。
用硫酸将样品酸化到pH 小于2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中的氨,应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。
当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时,可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品,应过滤后再从中吸取试样,也可对水样进行蒸馏处理。
7.2 样品测定吸取试样(7.1)8.00 ml(或适当减少试份体积,用水稀释至8.00 ml)于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液(3.10),混匀。
加入1.00ml 显色剂(3.6)和2 滴亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液(3.9),混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液(3.8)并混匀。
加水稀释至标线,充分混匀。显色60min 后,在697nm 。
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